INDICE:

• - I problemi e i sistemi dei beni culturali dal punto di vista del chimico analitico -

•     Stato del sistema

•     Tipo di informazione cercata

•     Ulteriori obiettivi dell’indagine chimica

•     Luogo dell’indagine analitica

•     Modalità dell’indagine analitica

•     CAMPIONAMENTO

•         CARATTERISTICHE DEL CAMPIONAMENTO

•         TIPI DI PRELIEVI

•         Caratteristiche più pratiche

•         IL CAMPIONE IN LABORATORIO

•         SEZIONI LUCIDE TRASVERSALI (cross section)

•         SEZIONI SOTTILI

•         MACINAZIONE

•         SOLUBILIZZAZIONE

• - Principi di analisi strumentali per i beni culturali -

* Attributivi e tassonomici: collocazione del reperto nello spazio (origine, provenienza) e nel tempo (datazioni);

* Propositivi: identificazione, verifica di autenticità, accertamento dello stato di conservazione;

* Operativi: prospezione, ritrovamento e scavo, preservazione, conservazione, restauro.

Possono appartenere ad una o piu delle seguenti categorie: litoidi, minerali, metalli e leghe, ceramiche, vetri, materiali organici vegetali o animali, flora e fauna, plastiche; vanno aggiunti materiali derivanti dalla loro alterazione operata da ambiente e tempo.

Di fondamentale importanza nelle condizioni in cui si prelevano e si conservano campioni in attesa di analisi.

Possono essere entrambi causa di alterazione e possono essere erroneamente presi per caratteristiche originali.

L'indagine chimica può essere di ausilio per l'accertamento delle tecniche di lavorazione e per l'accertamento delle destinazioni e degli usi degli oggetti archeologici.

* sul campo (sito archeologico);

* in situ (esempio ambienti museali);

* in laboratorio (off-line) col vantaggio di apparecchiature piu efficienti ma con lo svantaggio di trasporto e dilazione di tempo tra prelievo del campione e l’analisi.

Scopo dell'analisi è ottenere informazioni attendibili e utilizzabili.

Primo requisito è la NON DISTRUZIONE dell’informazione da parte del procedimento analitico.

Ambito dei beni culturali: preferenza ad ANALISI NON DISTRUTTIVE o metodi analitici che richiedono campioni molto piccoli. Raccomandati anche requisiti di non invasività e non manipolazione.

Metodi non manipolativi: riducendo a sole operazioni essenziali (campionatura e determinazione) si prestano ad indagini su ampie superfici (MAPPATURE), su limitati spessori (STRATIGRAFIE), e a determinazioni analitiche frequenti, continue e complete (MONITORAGGI).

Prima del campione, bisogna effettuare almeno un Sopralluogo, che deve permettere:

_ la valutazione generale del manufatto da campionare;

_ l'individuazione delle problematiche da indagare;

_ la progettazione del campionamento;

_ la progettazione delle misure in situ e di microclima.

Dopo ciò, si può effettuare un campionamento ovvero il prelievo di campioni al fine di fare analisi o classificazione. Prima di procedere, bisogna però avvisare la soprintendenza (intervieni su un bene culturale), il committente (perché si spendono soldi), il direttore dei lavori (in genere un ingegnere), il team scientifico e il restauratore (valuta se il Campionamento è effettuabile e dove). Bisogna anche registrare le condizioni a cui è esposta. 

Deve essere progettato bene, in modo da effettuare i prelievi minimi necessari a rispondere ai quesiti su cui ci si pone il problema. Perciò bisogna scegliere anche bene la zona più rappresentativa dove prelevare un campione. Va prelevato in modo che sia piccolo (per non deturpare) e profondo (consideri tutta la stratigrafia).

_ Progettazione del campionamento in funzione delle INDAGINI da condurre.

_ Scelta delle aree più SIGNIFICATIVE.

_ Prelievo del NUMERO MINIMO di campioni.

_ DIMENSIONI MINIME dei campi.

_ RAPPRESENTATIVITÀ delle problematiche da indagare (forme di degrado, integrazioni, residui di trattamenti di passati interventi) e dei materiali presenti sull’opera.

_ MINIMO DANNO alla leggibilità dell’opera.

-         Totali = asportazione di un grosso frammento che preleva tutti gli strati (bisturi e aghi).

-         Selettivi = prelievo di un solo strato omogeneo (problemi di inquinamento tra gli strati) (bisturi e aghi).

-         Biologici = uso delle piastre di contatto per individuare i biodeteriogeni presenti.

ATTENZIONE! Il campionamento DEVE precedere qualsiasi intervento che introduca nel campione materiali estranei che potrebbero inquinare ed inficiare le indagini analitiche.

1)      Utilizzo di STRUMENTAZIONE opportuna; bisogna sempre tenere sempre i guanti per evitare contaminazioni organiche col grasso delle mani. Vanno usati anche strumenti diversi per i diversi materiali:

-          micro-bisturi (raschiare) per i dipinti;

-          scalpelli per le malte;

-          nastro adesivo di carta per attaccare le polveri e i pigmenti;

-          bastoncini ovattati (cotton-fiocc) leggermente imbevuto per catturare le sostanze organiche che vengono sciolte dal liquido scelto passando

           il bastoncino sulla superficie;

-          carotatrici (piccole ma che vanno in profondità), molto adatte alle murature (per vedere se ci sono cripto-efflorescenze);

-          piastre a contatto (per azioni contro biodeteriogeni) sono piastre con un terreno di coltura adatto per i micro-organismi e vedere quali si

           espandono anche sulla piastra, che però provengono dal manufatto.

           Quindi sapendo la specie, possiamo scegliere il biocida adatto ad eliminarli.

2)      DESCRIZIONE E DOCUMENTAZIONE grafica e fotografica della campagna di campionamento. Bisogna anche evidenziare bene la parte in cui viene effettuato il campionamento (indicando sempre l’etichetta del campione).

-          Localizzazione del punto di campionamento su di un rilievo.

-          Descrizione del punto di campionamento.

-          Fotografia a del punto di campionamento.

-          Descrizione del campione prelevato (perché è stato campionato? A quali domande si vuole rispondere? Ipotesi di analisi da eseguire).

-          Etichettatura dei campioni (per esempio: sigla manufatto+numero progressivo con collocazione precisa e descrizione del campionato).

3)      CONSERVAZIONE CAMPIONI: Bisogna proteggere i campioni fino al laboratorio.

I porta-campioni devono:

-          essere inerti;               

-          proteggere i campioni dall’ambiente;

-          mantenere integri i materiali friabili.

Tipi di porta-campioni usati (evitando contenitori in vetro e di fortuna o riciclati):

-          piastre di contatto con terreni di coltura;

-          provette e buste di plastica monouso con tappo ermetico;

-          piastre Petri.

Scheda del campione:  Permette di fare un programma di indagine, così che possiamo passare dal macro al micro, all’analisi chimica vera e propria.

Osservo al microscopio ottico, collegato ad una camera video, così posso vedere i micro-organismi, le efflorescenze, trovando spesso strati più complessi e compositi del previsto. La scheda che accompagna il campione al suo arrivo in laboratorio comprende:

-          foto del campione tal quale a basso n° di ingrandimenti;

-          descrizione (dimensioni, colore, ecc. ecc.);

-          problematiche da indagare;

-          progettazione delle analisi da eseguire (tipo di analisi-sequenza-forma del campione necessaria).

Preparazione del campione: Il campione non si può analizzare così come è, ma vanno sezionati.

Le sezioni permettono di osservare e analizzare la stratigrafia di un campione con indagini ottiche e chimiche (microscopia ottica ed elettronica, analisi spettroscopiche). Il fatto è ancora più importante se consideriamo che molte opere hanno una struttura a più strati sovrapposti.

Bisogna usare anche un piccolo frammento, ma che sia completo, ovvero che mostri tutti gli strati.

Presentano una superficie piana costituita dalla sezione del campione perpendicolare alla superficie dell’opera.

Preparazione: Il frammento rappresentativo dei fenomeni da studiare viene INGLOBATO in un cilindro di resina dura (diametro 3cm), che funge da supporto. E’ importante che la resina  scelta (di solito resine epossidiche) sia trasparente, incolore e capace di indurire omogeneamente (senza creare tensioni o contrazioni e senza intervento termico.

Cilindro cavo di plastica con la base aperta, da dove verso la resina. Poi metto il campione sopra in modo che mostri tutte le sue sezioni. Poi metto un altro cilindro di resina sopra. Così il campione rimane perfettamente fermo e stabile all’interno del cilindro.

1) Taglio: Bisogna avvicinare il più possibile il campione alla superficie per renderlo analizzabile. Prima si usa una carta abrasiva più grossa quando si è lontani e poi con grana finissima quando arriviamo in prossimità del campione. Otteniamo una sezione piana, utile a molte indagini analitiche.

2) Lucidatura- sempre con una carta abrasiva, con granulometria sempre più fine (fino alle paste diamantate o con legante organico),  per spianare completamente e soprattutto per rendere più lucida la superficie del campione, per ovviare e migliorare alcuni aspetti: la rugosità può modificare la luce, e la lucentezza rende più luce nell’analisi, facilitandola.

Presentano due superfici piane e parallele della sezione del campione distanziate così poco tra loro da risultare semitrasparenti (pochi micron).

Si taglia il campione in sezioni sottilissime, che vengono ottenute in 2 modi

1) Assottigliamento progressivo mediante abrasione di una cross-section, con grande cautela sempre con paste abrasive finissime.

2) Taglio con microtomi, fornisce tante sezioni di un unico frammento (perché lo taglia in più punti), così che su più sezioni simili si possono fare indagini di tipo molto diverso. Però in generale i campioni delle opere d’arte in genere si prestano poco al taglio.

Le sezioni vengono osservate al microscopio ottico in luce polarizzata per riconoscere le fasi cristalline presenti; per questo è una sezione più usata in geologia che nei beni culturali, ma nel caso di materiali lapidei è utile perché ci da informazioni in più sui silicati.

Queste sono le preparazioni dei campioni più utilizzate, ma ce ne sono altre:

Si ottiene dal campione solido una polvere omogenea adatta ad essere sottoposta al processo di solubilizzazione o ad essere direttamente analizzata.

Se possibile, si macinano separatamente gli strati, fino ad avere polveri diverse ma con tipi omogenei. Bisogna soltanto stare attenti alle perdite di campione.

Vengono usati mortai a palle o in agata o in acciaio.

Si fanno sciogliere i campioni in diversi solventi, controllando poi il metodo d’attacco con dei campioni di riferimento standard. I metodi più usati:

1) acqua distillata, solvente universale (perché i Sali disciolti interferirebbero);

2) digestione acida (HCl, HNO3, HClO4, H2SO4 anche insieme) per campioni non solubili in acqua;

3) fusione alcalina (Na2CO3), non importante per i beni culturali;

4) digestione UV - con H2O2, per eliminare le sostanze organiche e battericide.

Campioni di riferimento standard: Hanno aggressioni di certa durata per concentrazioni note di un certo soluto. Però può capitare anche che di diversi tipi del soluto, se ne sciolga uno solo o tutti insieme.

I metodi fisici di analisi chimica impiegano per lo studio della materia l’analisi di INTERAZIONI ENERGETICHE: non comportano modificazioni di composizione e non possono essere considerate reazioni chimiche ma producono segnali correlabili alla composizione qualitativa e quantitativa della matrice analizzata.

Indagine chimica su materiali: va sempre tenuto in considerazione l'ambiente in cui si trova il reperto necessario di cui disporre il metodo di analisi rapido e  affidabile.