Analisi chimiche per materiali e metalli

AREA I - ARTE TECNICO-SCIENTIFICA (ATS)

Cap. ATS-F03 - Chimica - Pag. ATS-F03.04

Gli argomenti trattati sono stati inseriti da Ing. Arch. Michele Cuzzoni nel 2012 - © Copyright 2007- 2024 - e sono desunti dalla documentazione indicata in Bibliografia a fondo pagina

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Analisi chimica

 

 

INDICE:

• - Metodi classici e strumentali -

• Classificazione dei metodi analitici basata su tipo energia

•     Problemi di routine e problemi nuovi

•     Calibrazione dei sensori e dei metodi analitici

•     Valutazione dei dati analitici e analisi di qualità

•     Caratterizzazione

 

Principi fondamentali:

* Analisi chimica: ha per oggetto il sistema;

* Determinazione chimica: ha per oggetto l'analita (componente o proprieta del sistema)

* Misurazione: ha per oggetto una grandezza fisica del sistema.

Risultato della misurazione: è dipendente sia dall’analita sia dalla matrice

 

Una o più misure concorrono ad una determinazione.

Una o piu determinazioni costituiscono un’analisi.

 

TECNICA ANALITICA: STUDIO CORRELAZIONI TRA QUANTITA’ DI SOSTANZA E GRANDEZZA FISICA MISURABILE.

Descrive principi e teoria delle interazioni.

METODO: ADATTAMENTO di una TECNICA AD UNA CATEGORIA DI PROBLEMI DEVE COMPRENDERE TUTTO L'ITERANALITICO.

Metodo analitico: descrive e prescrive caratteristiche del laboratorio e degli operatori, relativi materiali di riferimento, apparecchiature e procedimento.

Un metodo adeguato a specifiche situazioni diventa procedimento.

Protocollo: insieme istruzioni seguite alla lettera nell’applicazione di un procedimento elevato a norma ufficiale.

INDICE

 

Classificazione dei metodi analitici basata su tipo energia

* ENERGIA CHIMICA DELLE REAZIONI

- Analisi per via umida;

- Analisi qualitativa sistematica;

- Analisi quantitativa suddivisa in volumetria e gravimetria;

- Analisi organica elementare, funzionale, strutturale.

 

* ENERGIA OTTICA E RADIANTE

- Colorimetria;

- Spettrofotometria;

- Analisi di fluorescenza;

- Turbidimetria e nefelometria;

- Analisi microscopiche;

- Polarimetria.

 

* ENERGIA ELETTRICA

- Potenziometria;

- Amperometria;

- Coulombometria;

- Conduttometria;

- Polarografia.

 

* ENERGIA ELETTROMAGNETICA

- Analisi di risonanza magnetica nucleare;

- Analisi di fluorescenza.

 

* ENERGIA TERMICA

- Analisi termiche

Metodi analitici moderni: si avvalgono di piu forme di energia combinate.

INDICE

 

Problemi di routine e problemi nuovi

Iter analitico: si applica sia a reperti e problemi nuovi, che a reperti e problemi noti.

E' necessario distinguere tra:

- Analisi euristiche:i l processo analitico corrisponde a vera e propria ricerca scientifica; i risultati oltre a dare risposta a quesiti posti, vanno a costituire casi paradigmatici. Si concretizzano in reperti e metodi analitici di riferimento utilizzabili per categorie note.

- Analisi di routine e gestione: riguardano problemi con procedimenti analitici di confronto piu rapidi e di economica fattibilità.

INDICE

 

Calibrazione dei sensori e dei metodi analitici

SENSORI: dispositivi in grado rilevare proprietà e componenti sistema traducendoli in grandezze fisiche misurabili.

Sensori e metodi analitici devono essere calibrati e adattati sperimentalmente al tipo di determinazione da eseguire.

 

CALIBRAZIONE: accertamento sperimentale della relazione fisica e matematica tra la grandezza fisica misurata e l’analita fortemente influenzata da presenza da entità interferenti eventualmente presenti nella matrice.

 

Sensori e metodi: si calibrano usando materiali di riferimento; i sistemi sono costituiti da matrici reali, note, definite e stabili contenenti analiti noti a concentrazione nota.

Materiale di riferimento usato per calibrazione di sensori e metodi, cioe per analisi di confronto.

INDICE

 

Valutazione dei dati analitici e analisi di qualità

Determinazione analita: qualsiasi proprietà composizionale, strutturale, comportamentale e processuale del sistema legata a misurazione di una o più grandezze fisiche con apparecchiature tarate e con sensori e metodi calibrati.

I risultati di misurazione, di determinazione e di analisi devono avere requisiti di affidabilita in base ad accertamenti e a controllo qualità.

 

Per valutare la serie di misurazioni o di determinazioni si ricorre a tre grandezze riferite a un numero n abbastanza elevato di misurazioni o determinazioni effettuate su un materiale o su un reperto di riferimento:

* Precisione (o imprecisione)

* Accuratezza (o in accuratezza)

* Limite di confidenza

 

Dagli n valori sperimentali si ricava il VALORE MEDIO:  ovvero la diffusione di dati sperimentali intorno a questo è la precisione.

Il divario tra valore medio e valore vero definisce l'accuratezza.

Un limite di confidenza indica che per un singolo dato sperimentale ci si può aspettare di rientrare nei limiti precedentemente definiti di precisione e accuratezza per il metodo analitico in oggetto.

Valori veri sono assunti quelli dei materiali di riferimento.

Criteri di qualità: uno o piu dei seguenti:

* Coerenza di tutte le informazioni possedute: criterio necessario in ogni caso. E' il più importante anche se non pretende di dare certezza.

* Riferibilità a casi paradigmatici: poggia su reperti o ipotesi sui quali c’e generale convincimento. E' molto usato per analisi di routine.

* Successo (consenso generale): di rilevanza storica. Molti esempi di reperti riconosciuti “falsi” dopo anni di accettazione della loro autenticità.

 

Analisi chimica: usa confronto con campioni chimici di riferimento ma anche con campioni di riferimento biologici,botanici, archeologici, ecc.

 

SISTEMA DI RIFERIMENTO porzione definita di spazio e di materia che possiede qualità atte a sostenere l’affidabilità di un’analisi.

Formato da una parte materiale e una processuale.

Materiale di riferimento: sistema relativamente invariabile nel tempo. Casi ideali sono elementi e composti chimici puri che assicurano in particolare la riferibilita alla mole (unita primaria SI per la chimica). Altri materiali sono sistemi più complessi (con numero crescente di componenti) di origine naturale, tecnologica o antropica.

Processo di riferimento: sistema che si evolve nel tempo in maniera nota, ripetibile e affidabile.

Per le analisi chimiche sono richieste:

* Affidabilità: capacità di risolvere problemi per i quali si pone richiesta di analisi;

* Riferibilità: catena ininterrotta di logica e prassi che colleghi ogni parte dell’analisi al SI;

* Compatibilità e comparabilità con riferimento a esigenza che due analisi siano entrambe affidabili.

 

INDICE

 

Caratterizzazione

I reperti (in particolare quelli di origine naturale e organica) possono contenere numerose specie chimiche non note, in precedenza originarie o derivate da alterazioni; ognuna va identificata e per ognuna va accertata la distribuzione nello spazio e nel tempo e si devono anche determinare i valori dei rapporti di concentrazione.

 

CARATTERIZZAZIONE COMPOSITIVA. Riguarda:

a) i componenti maggiori che definiscono il materiale costitutivo;

b) i componenti minori che danno notizie su origine e provenienza oppure su destinazioni;

c) i componenti in tracce, indicativi di alterazioni, età e provenienza;

d) gli indicatori della tecnologia adottata;

e) i materiali di protezione e valorizzazione estetica;

f) i pigmenti impiegati.

CARATTERIZZAZIONE STRUTTURALE. Riguarda:

a) variazioni compositive riscontrabili lungo linee, su piani e in volumi definiti, causate da e rivelatrici di aggressioni da parte dell’ambiente, di restauri, di manipolazione di opere originali, di sovrapposizione di dipinti, di inopportune puliture o protezioni con materiali vari;

b) permette di distinguere tra materiali originali e materiali aggiunti o alterati.

 

CARATTERIZZAZIONE RELATIVA. E' il  confronto puntuale di un reperto ritenuto autentico (materiale o reperto di riferimento) e il reperto in esame che mostri somiglianze e analogie con il primo.

INDICE

 

 

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Bibliografia

 

Bib-TS-085 - Dispense tratte da: http://doc.studenti.it/download/skip/chimica-ambiente-beni-culturali_1.html (nel 2012, ora il sito non è più esistente)

Bib-TS-086 - M. Matteini, M. Moles, la Chimica nel restauro, Nardini editore, Firenze

Bib-TS-087 - M. Matteini, M. Moles, Scienza e restauro, Nardini editore, Firenze

Bib-TS-088 - L. Appolonia, S. Volpin, Le analisi di laboratorio applicate ai beni artistici policromi, casa editrice il Prato, Padova

 

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