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Analisi chimiche per materiali e metalli
AREA I - ARTE TECNICO-SCIENTIFICA (ATS)
Cap. ATS-F03 - Chimica - Pag. ATS-F03.03
Gli argomenti trattati sono stati inseriti da Ing. Arch. Michele Cuzzoni nel 2012 - © Copyright 2007- 2024 - e sono desunti dalla documentazione indicata in Bibliografia a fondo pagina
Il principale problema dello scienziato è la disponibilità di tecniche analitiche affidabili e accurate da poter usare per analizzare campioni molto piccoli.
La caratterizzazione dei materiali organici è piu affidabile se eseguita “a valle” dalle operazioni di pulitura.
Si classificano in 2 macro- tipologie:
- Misure di massa e di volume
- Misura di una grandezza proporzionale alla quantità di analita presente nel campione.
Oppure secondo proprio il modo di indagine:
- Metodi gravimetrici: si determina la massa dell’analita.
- Metodi volumetrici: si determina il volume tramite la reazione dell’analita con un reagente inserito apposta nel campione.
- Metodi elettro-analitici: si misurano proprietà elettriche (potenziale, corrente, resistenza).
- Metodi spettroscopici: studia l’interazione con le radiazioni con l’analita.
Il metodo di indagine da scegliere non è solo per i fattori di indagine, ma c’entrano anche motivazioni diverse, come quelle economiche, di tempo, di accuratezza richiesta.
Il primo impatto con l'opera d’arte è sempre traumatico e difficile è la scelta del metodo analitico: i risultati dell'analisi umanistica sono di aiuto ma possono essere anche pericolosi se sono male interpretati.
Il sistema è il tutto e il campione è la parte rappresentativa di esso sul quale vengono effettuate le analisi per trarre informazioni che valgano per tutto il sistema
.Il rapporto dimensionale tra il campione e il sistema assume valori piccolissimi per tre motivi:
1) Gli oggetti da cui si estraggono i campioni sono preziosissimi;
2) Si ha ritrosia a concedere materiale che verrà distrutto durante l’analisi;
3) Nella maggior parte dei casi l’oggetto d’interesse storico è altamente disomogeneo: ci si trova di fronte a miriadi di sistemi tutti molto piccoli.
Si ricorre a campionatura puntiforme estesa a tutto l’oggetto da studiare:
* ANALISI DI MAPPATURA
: analizzano punto per punto un’area anche molto grande;* ANALISI STRATIGRAFICHE
: esplorano in genere strati superficiali sottili ma densi di informazioni.
Il campione prelevato generalmente non viene sottoposto ad analisi tal quale, deve prima subire trattamenti, tra cui per esempio le
separazioni che realizzano l'isolamento dei singoli analiti da altri componenti con azione interferente.
Uno degli errori piu comuni è quello di usare strumenti non tarati.
Piu subdolo è l'uso dei metodi analitici non calibrati, non specifici per quel particolare tipo di determinazione. In questi casi si va a determinazione dell’analita che risulta espresso e legato a misurazione di una grandezza fisica.
Nell’analisi stessa dell’analita, vanno considerate nell’ottica della sua misura fisica che viene considerata; questa calibrazione viene ricostruita empiricamente con la bontà di una certa quantità di conferme statistiche.
Ad esempio consideriamo i limiti di identificazione qualitativa e quantificativa dell’analita.
Limite di rivelabilità (detection limit): la più piccola quantità rilevabile di un elemento. Bisogna sempre considerare l’errore di calcolo, che va comunque stimato, di solito in percentuale. E ovviamente più è sensibile, più è basso il livello di rivelabilità, perché al di sotto di questa soglia lo strumento non percepisce neanche la presenza di una certo analita.
Tuttavia bisogna considerare che più uno strumento è preciso, più esso è complesso e quindi soggetto ad errori. Ovviamente conta molto la stima che si può fare prima.
Limite di quantificazione: la minima quantità quantificabile. Di solito rispetto al limite di rivelabilità, il limite di quantificazione è superiore di almeno 3 volte, perché non si deve solo rilevarne la presenza, ma anche misurarlo! Infatti in genere, il limite di rivelabilità non viene neanche calcolato, anche perché di solito si può stimare la presenza di certi elementi.
La concentrazione degli analiti si esprime con di solito queste unità di misura:
- Molarità: moli su analita / litri di soluzione
- Percentuale in peso: massa analita / massa di soluzione X 100
- Ppm: mg analita / kg di soluzione (o unità di misura più piccole)
Risultati misurazioni, determinazioni e analisi: dovrebbero già in partenza avere requisiti di affidabilità in base agli accertamenti di controllo di qualità del dato analitico.
Analisi: termine con tanti significati. Definizione per nostra materia:
insieme compatibile di leggi e princìpi, di tecniche bibliografiche, di osservazioni e misurazioni atto al conseguimento di informazioni su qualsiasi sistema, materiale e processo, di interesse per l’uomo per fini tassonomici, interpretativi e diagnostici, decisionali e operativi.L'analisi fornisce insieme informazioni dopo l'elaborazione in modelli o su modelli; le indormazioni sono utilizzate per diagnosi e per decisioni relative a problemi e sistemi reali:
l'analisi descrive i sistemi, spiega stati, situazioni e processi, prevede e ricostruisce il passato.L'analisi è prerogativa di tutte le scienze, anche umanistiche.
Chimica analitica: branca della chimica che si occupa sia dello sviluppo che delle applicazioni dell’analisi chimica; opera su sistemi.
SISTEMA PORZIONE DI SPAZIO O MATERIA SOTTOPOSTA AD INDAGINE ANALITICA:
Analisi chimica basata su reazioni tra specie chimiche del sistema e specie estranee introdotte allo scopo:* ANALITI:
specie cercate* REATTIVI:
specie aggiunte
REAZIONI CHIMICHE: PORTANO A FORMAZIONE DI PRODOTI DI REAZIONE.
ANALISI: EFFETTUATE SU CAMPIONI
(porzioni rappresentative sistema); è rivolta ad analiti non noti (identificazione) e ad analiti noti.ANALISI QUALITATIVA: si intende accertare presenza di analiti al di sopra certo livello.
ANALISI QUANTITATIVA:
s’intende misurarne la concentrazione: loro massa nei confronti della massa campione.ANALISI STRUTTURALE E ANALISI DI PROCESSI DI DEGRADAZIONE:
descrive la distribuzione degli analiti nello spazio e nel tempo.
Opere d’arte (comprese le campane storiche) : sistemi molto complessi per lo piu costituiti da molte specie chimiche in miscela disomogenea; spesso è impossibile descrivere completamente un sistema complesso: l'interesse è concentrato su uno o piu tipi di analiti.
L' insieme dei componenti viene chiamato MATRICE.
Chimica analitica: oggi è in grado di analizzare campioni sempre piu piccoli; ha sviluppato maggiore sensibilità sul problema delle matrici e sui criteri generali per tener conto dei loro effetti.
Tre tipi di intervento di analisi chimica applicate a beni culturali:
*
Analisi di poco o nessun peso sulla diagnosi*
Analisi con metodi analitici acriticamente mutuati da altri campi applicativi*
Analisi con metodi appropriati appositamente sviluppatiPericolosità degli interventi del secondo tipo: i metodi analitici non sono mai di portata generale in quanto i risultati dipendono da matrice esaminata che può essere diversa da caso a caso.
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Dispense tratte da: http://doc.studenti.it/download/skip/chimica-ambiente-beni-culturali_1.html (nel 2012, ora il sito non è più esistente)
Bib-TS-086 - M. Matteini, M. Moles, la Chimica nel restauro, Nardini editore, Firenze
7 - M. Matteini, M. Moles, Scienza e restauro, Nardini editore, FirenzeBib-TS-088 - L. Appolonia, S. Volpin, Le analisi di laboratorio applicate ai beni artistici policromi, casa editrice il Prato, Padova