AREA I - ARTE TECNICO SCIENTIFICA (ATS)
Capitolo ATS.F03: "Analisi Chimiche per i Materiali e i Metalli" - Pagina 13

Gli argomenti di questa pagina sono stati inseriti da Ing. Michele Cuzzoni nel 2012, aggiornati il 21/04/2016, e sono desunti dalla Bibliografia riportata a fondo pagina.

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Riassunto delle tecniche

 

 

INDICE:

 

MICROSCOPIA OTTICA

 

Indagine ingrandimento di oggetti tramite illuminazione e sistemi di lenti
Informazioni Studio della morfologia e della stratigrafia
Campo di applicazione Tutte le tipologie di manufatti
Dimensioni e tipologia di campione Frammenti tali e quali e/o inglobati in sezioni trasversali lucide o sottili
Sensibilità Fino a 1000 ingrandimenti
Pro Le immagini mostrano chiaramente la morfologia e la stratigrafia dei campioni
Contro Difficile riconoscimento dei componenti
Costi Medio-bassi

 

INDICE

 

MICROSCOPIA ELETTRONICA A SCANSIONE

 

Indagine Ingrandimento di oggetti tramite interazione con un fascio di elettroni
Informazioni Studio della morfologia e della stratigrafia
Campo di applicazione Tutte le tipologie di manufatti
Dimensioni e tipologia di campione Frammenti tali e quali e/o in sezioni trasversali lucide o metallizzate
Sensibilità Fino a 200.000 ingrandimenti
Pro Immagini ingrandite e tridimensionali della morfologia
Contro Immagini in bianco e nero e difficoltà a riconoscere i componenti
Costi Medio-alti

 

Le tecniche spettroscopiche si basano sull’esame dello spettro caratteristico di ogni elemento, sfruttando l’interazione di una radiazione

elettro-magnetica con la materia. Si distinguono in spettrometria di emissione, di assorbimento e di diffrazione.

Lo spettrofotometro è un apparecchio costituito essenzialmente da una sorgente di radiazioni (ultraviolette, visibili o infrarosse), da un monocromatore a prisma (o reticolo) e da un rilevatore fotoelettrico di radiazioni.  In particolare vengono usate lunghezze d’onda dell’infra-rosso perché molto utili ad individuare i composti.

Le radiazioni, a causa della loro bassa energia, non promuovono elettroni a livelli superiori, ma fanno solamente vibrare gli atomi all’interno delle molecole. A seconda degli atomi (e della qualità e della quantità dei legami) si ha un assorbimento di frequenze radianti infrarossi diverse e, quindi, un diverso spettro. Lo spettro IR nei confronti di una sostanza ha un ottimo valore diagnostico, superiore ad altri dati, come il punto di fusione, La densità e l’indice di rifrazione.

Le tecniche spettroscopiche si dividono in:

-         Spettroscopie molecolari (UV-vis, IR e Raman) – tecnica qualitativa e quantitativa.

-         Spettroscopie atomiche (assorbimento ed emissione atomiche) – tecnica qualitativa.

 

INDICE

 

SPETTROSCOPIA UV-VISIBILE

 

Indagine Correlazione tra la radiazione incidente e quella assorbita
Informazioni Analisi qualitativa e quantitativa di composti organici e ioni metallici complessati
Campo di applicazione Materiali tessili, pigmenti organici
Dimensioni e tipologia di campione Frammenti di materiale solubilizzati
Sensibilità Inferiore alle ppm
Pro Apparecchiatura semplice (anche portatile)
Contro Pre-trattamento del campione; difficile analisi qualitativa; sovrapposizione di bande
Costi Medi

 

INDICE

 

SPETTROSCOPIA Ft-IR

 

Indagine Correlazione tra radiazione incidente e quella assorbita
Informazioni Analisi qualitativa e semi-quantitativa di composti organici ed inorganici
Campo di applicazione Tutte le tipologie di manufatti e di fenomeni di degrado
Dimensioni e tipologia di campione Mg/μg di campione macinato, scaglie di campione, sezioni lucide, gocce di soluzione
Sensibilità Mediamente sensibile
Pro Versatilità, facili indagini preliminari, tecnica poco invasiva
Contro Analisi quantitativa difficile, poca sensibilità per alcuni tipi di composti, sovrapposizione di bande
Costi Medi

 

INDICE

 

SPETTROSCOPIA RAMAN

 

Indagine Correlazione tra radiazione incidente e radiazione assorbita
Informazioni Analisi qualitativa di composti organici ed inorganici
Campo di applicazione Pigmenti (affreschi, materiale scrittorio), vetri, ceramiche, inchiostri, prodotti di degrado
Dimensioni e tipologia di campione Frammenti di campione tal quali e/o inglobati in sezione
Sensibilità Media
Pro Applicabilità in situ, semplicità, non distruttibilità, complementarietà con l’IR
Contro Debole intensità dei segnali, allineamento elaborato della sorgente
Costi Medi

 

INDICE

 

SPETTROSCOPIA DI ASSORBIMENTO ATOMICO

 

Indagine Misura dell’assorbimento di radiazioni da parte degli atomi
Informazioni Analisi elementare (provenienza e datazione)
Campo di applicazione Manufatti che possono essere disciolti
Dimensioni e tipologia di campione Mg o nanog di materiale disciolto in ambiente acquoso
Sensibilità Analisi di elementi in tracce
Pro Ottimo rapporto costi / sensibilità
Contro Pre-trattamento del campione; analisi quantitativa; nessuna identificazione dei composti che gli elementi formano insieme; analisi di un elemento per volta
Costi Medio

 

INDICE

 

SPETTROSCOPIA DI EMISSIONE ATOMICA

 

Indagine Misura dell’emissione di radiazioni da parte degli atomi
Informazioni Analisi elementare (provenienza, datazione)
Campo di applicazione Manufatti che possono essere disciolti
Dimensioni e tipologia di campione Mg / μg di materiale disciolto in ambiente acquoso
Sensibilità Analisi di elementi in tracce (ppb)
Pro Ottimo rapporto costi/sensibilità, analisi multi-elementare
Contro Pretrattamento del campione, difficile analisi quantitativa, nessuna speciazione, più interferenze rispetto all’AAS
Costi Medio-alto

 

INDICE

 

ANALISI TERMOGRAVIMETRICA

 

Indagine Misura della variazione di massa di un campione all’aumentare della temperatura
Informazioni Analisi distruttiva quali- e quantitativa di composti inorganici
Campo di applicazione Malte e stucchi; pigmenti che subiscono variazioni con il riscaldamento
Dimensioni e tipologia di campione Al di sotto dei mg di campione macinato
Sensibilità Ppm
Pro Tecnica veloce, sensibile, versatile; minima quantità e manipolazione del campione
Contro Scarsa selettività, necessità di riferimenti standard, analisi quantitativa.
Costi Medio- alto

 

INDICE

 

GAS CROMATOGRAFIA GC/PY – GC/GC – MS/

 

Indagine Separazione e determinazione di una miscela di analiti, attraverso la ripartizione tra due fasi
Informazioni Separazione ed analisi distruttiva quali- e quantitativa di miscele di composti organici
Campo di applicazione Composti organici (leganti pittorici)
Dimensioni e tipologia di campione Al di sotto dei mg di campione sottoposto a derivatizzazione
Sensibilità Ppb
Pro Tecnica sensibile; minima quantità di campione; separazione di miscele anche abbastanza complesse
Contro Elevata manipolazione del campione; necessità di riferimenti standard
Costi Medio-alti

 

INDICE

 

CROMATOGRAFIA LIQUIDA –HPLC- IC

 

Indagine Separazione e determinazione di una miscela di analiti, attraverso la ripartizione tra due fasi
Informazioni Analisi distruttiva quali- e quantitativa di Sali inorganici
Campo di applicazione Materiali lapidei (analisi del contenuto di Sali solubili)
Dimensioni e tipologia di campione Decine di mg di campione sottoposto a solubilizzazione in acqua
Sensibilità Ppm- ppb
Pro Identificazione precisa degli analiti
Contro Necessità di estrazione del campione
Costi Medio-alti

 

INDICE

 

MICRO SONDA ELETTRONICA (EDX)

 

Indagine Raggi X emessi dalla superficie dopo l’interazione con un fascio di elettroni
Informazioni Analisi qualitativa e quantitativa di elementi (Z≥5)in materiali inorganici; mappe di distribuzione
Campo di applicazione Qualsiasi campione solido
Dimensioni e tipologia di campione Frammenti o sezioni lucide trasversali metallizzate
Sensibilità Fino a 0,05% in massa
Pro Accoppiamento con SEM; stime quantitative degli elementi; analisi elementare di singole particelle
Contro Analisi limitata alla superficie e ai composti inorganici
Costi Medio-alti

 

INDICE

 

FLUORESCENZA DI RAGGI X (XRF)

 

Indagine Radiazione emessa dalla superficie dopo l’interazione coi raggi X
Informazioni Analisi qualitativa e semi-quantitativa di elementi (Z≥5)
Campo di applicazione Materiali lapidei, policromie, ceramiche, vetri, pitture murali, dipinti
Dimensioni e tipologia di campione Frammenti
Sensibilità Fino a 0,01% in massa
Pro Stime quantitative degli elementi; rapidità; strumentazione portatile
Contro Tecnica superficiale; bassa sensibilità, problemi di sicurezza, nessuna speciazione, interferenza della matrice
Costi Medio-alti

 

INDICE

 

METODOLOGIA IN RAPPORTO CON TIPOLOGIA DI CAMPIONE

 

Tipo di analisi Tipo di campione
spettroscopia uv-vis: sciolto + uvetta;
Spettroscopia infrared Macinato + pastiglie / cella diamante
Spettroscopia raman Sezioni lucide
Assorbimento atomico Solubilizzato e atomizzato
Emissione atomica Solubilizzato e atomizzato
Termogravimetria Cosi com’è
Gascromatografia Volatizzato
Cromatografia liquida Solubilizzato
Diffrazione raggi x Com’è
Edx microsonda- termofluorescenza Com’è

 

INDICE

 

METODOLOGIA IN RAPPORTO AL TIPO DI MATERIALE SONDABILE

 

Tipo di analisi Tipo di materiale analizzabile
spettroscopia uv-vis: materiali solubili: pigmenti organici, ioni metallici, fibre tessili, coloranti materiali incogniti
Spettroscopia infrared Praticamente tutto (tranne gessi e stucchi)
Spettroscopia raman Pigmenti organici, fibre tessili, carta, inchiostri
Assorbimento atomico Ogni composto solubile
Emissione atomica Ogni composto solubile
Termogravimetria Malte; stucchi; prodotti di degrado; di restauro; pigmenti
Gascromatografia Solo organico
Cromatografia liquida Sali solubili
Diffrazione raggi x Malte, prodotti degrado, ceramiche, pigmenti
Edx microsonda- termofluorescenza Metalli pigmenti ceraiche lapidei, vetri mosaico

INDICE

 


Bibliografia


Bib-TS-085 - Dispense tratte da: http://doc.studenti.it/download/skip/chimica-ambiente-beni-culturali_1.html

Bib-TS-086 - M. Matteini, M. Moles, la Chimica nel restauro, Nardini editore, Firenze
Bib-TS-087 - M. Matteini, M. Moles, Scienza e restauro, Nardini editore, Firenze
Bib-TS-088 - L. Appolonia, S. Volpin, Le analisi di laboratorio applicate ai beni artistici policromi, casa editrice il Prato, Padova

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