AREA I - ARTE TECNICO SCIENTIFICA (ATS)
Capitolo ATS.F03: "Analisi Chimiche per i Materiali e i Metalli" - Pagina 10

Gli argomenti di questa pagina sono stati inseriti da Ing. Michele Cuzzoni nel 2012, aggiornati il 21/04/2016, e sono desunti dalla Bibliografia riportata a fondo pagina.

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Analisi Termogravimetrica (TGA)

 

Principio di funzionamento:  tramite la temperatura si può misurare la massa del campione; il procedimento pratico è sottoporre il campione ad un programma di riscaldamento in atmosfera controllata.

Riscaldamento = trasformazioni chimico-fisiche = assorbimento/cessione di energia = aumento/diminuzione di peso

Specie chimiche diverse reagiscono trasformandosi a temperature differenti ma caratteristiche (comunque tra i 900-1000°C, pur essendo la capacità del forno a 1500°C). Per questo motivo si possono riconoscere le specie chimiche presenti nel campione, anche se spesso si hanno delle aspettative. 

Le trasformazioni che i campioni subiscono più spesso si volatilizzano in forma gassosa:

-         Perdita di H2O (gesso e ossalato di calcio) (Calce: CaSO4 . H2O, formando ossalato di calcio); avviene praticamente sempre a 100°C

-         Perdita di CO e CO2 (ossalato di calcio, calcite, magnesite, idromagnesite) (Carbonato di calcio: CaCO3 → CaO + CO2)

E’ dunque una tecnica QUALITATIVA, ma ancora migliore come tecnica QUANTITATIVA : infatti mi dà una stima dell’elemento che si volatilizza.

SCHEMA DELLO STRUMENTO:

 

Il campione deve essere macinato per rendere più chiara la temperatura superficiale specifica dell’elemento.

Nella FORNACE di platino (resistente ad alte temperature) c’è un gas che esce e entra; può essere N2 che è inerte e serve solo a portare via i gas.

Oppure si usa O che è un ossido e si può legare ai carboni: in questo modo si formano sì nuovi prodotti, ma che alla fine servono a calcolare il peso dell’elemento.

La fornace è collegata ad una BILANCIA molto sensibile, il tutto collegato ad un ELABORATORE DI DATI che monitora peso e temperatura.

Questo crea un grafico, detto TERMOGRAMMA, di cui facciamo un esempio.

 

ANALISI QUALITATIVA:   si effettua analizzando i flessi del termogramma e poi confrontandoli con dei libri di riferimento per capire che analita sia. Bisogna interpretare bene i salti, ma purtroppo spesso gli analiti sono molteplici e si confondono e sovrappongono nel termogramma finale.

ANALISI QUANTITATIVA: A 100°C l’ossalato perde H2O; perciò ad esempio, se prima il peso era 100%, ora è diminuito del 10%, giungendo così a 90%. Conoscendo il peso totale (es: 100%= 10 mg), grazie alle moli si può calcolare la concentrazione. Nel caso della calce, la quantità di H2O sarà uguale a quella della calce stessa perché stanno in rapporto 1:1 (la sua formula infatti è CaC2O4 . H2O). Ora che sappiamo la concentrazione in moli, fai il processo inverso dividendo le moli per la concentrazione del campione: (N°moli X peso molecolare CaC2O4 = peso) 0,5 mmol . 128 mg / mmol = 64 mg. Se si calcolano gli altri salti di massa, si dovrebbero ottenere gli stessi risultati perché si calcola in 2 modi diversi la stessa reazione (in genere l’analisi si fa su un solo salto più accentuato e caratteristico).

 

Vantaggi:

-         Velocità (un’analisi si completa facilmente in un’ora).

-    Sensibilità (le misure in peso sono tra le più precise).

-    Versatilità.

-   Minima quantità e manipolazione del campione (poco campione per aver meno analiti presenti).

 

Svantaggi:

-         Scarsa selettività.

-    Necessità di riferimenti standard (l’ossalato di calcio viene usato per tarare la bilancia).

-    Analisi strettamente quantitativa.

 

Manufatti indagabili:

-   Malte (contenuto di legante come calcite, magnesite, dolomite). Hanno salti ben definiti.

-   Stucchi (contenuto dicalcite e gesso). Hanno grafici facilmente interpretabili e reagiscono con temperature molto alte.

-   Prodotti di degrado (contenuto di gesso).

-   Pigmenti.

-   Prodotti di restauro (polimeri).

 

Precisazione: Se dobbiamo calcolare la quantità di calcite delle malte, bisogna anche calcolare anche il gesso perché la calcite si trasforma in gesso; quindi bisogna fare un calcolo diretto e anche uno diretto.

 

Gruppo di tecniche:

- termogravimetria TG

- analisi termica differenziata DTA

- clorimetria differenziale a scansione DSC

una proprietà fisica di una sostanza o di un suo prodotto di reazione viene misurata in funzione della temperatura programmata. Si ottengono termogrammi che riportano il calore in funzione del tempo o della temperatura.

Caratteristiche tecniche termo analitiche:

* distruttive ma si possono applicare su minime quantità di materiale;

* informazioni sia su materiali inorganici sia organici, cristallini o amorfi;

* campione in genere non necessita di nessun pretrattamento;

* tempi di analisi brevi, circa 15 minuti;

* è spesso possibile ottenere informazioni piu numerose ripetendo le analisi in atmosfere diverse;

* se è possibile studiare il reperto con più tecniche termo analitiche il quadro delle informazioni ottenibili è più completo.

* risultati migliori si ottengono se le informazioni fornite da termo analisi sono integrate con quelle derivanti da altre tecniche analitiche strutturali.

 

Le applicazioni di analisi termica sono molteplici:

- chiarificazione di quesiti irrisolti proposti da studiosi di archeologia;

- eseguire analisi qualitative o quantitative;

- evidenziare antichi metodi di lavorazione dei manufatti;

- accertare con quali materiali venivano anticamente ottenuti manufatti;

- determinare valore alcuni parametri fisici relativi a trattamenti cui è stato sottoposto materiale durante la lavorazione;

- costruire scale archeometriche per determinati manufatti.

 


Bibliografia


Bib-TS-085 - Dispense tratte da: http://doc.studenti.it/download/skip/chimica-ambiente-beni-culturali_1.html

Bib-TS-086 - M. Matteini, M. Moles, la Chimica nel restauro, Nardini editore, Firenze
Bib-TS-087 - M. Matteini, M. Moles, Scienza e restauro, Nardini editore, Firenze
Bib-TS-088 - L. Appolonia, S. Volpin, Le analisi di laboratorio applicate ai beni artistici policromi, casa editrice il Prato, Padova

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